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    淺述如何處理Waters色譜耗材的被污染問題

       淺述如何處理Waters色譜耗材的被污染問題
      Waters色譜耗材配以高靈敏度的氫火焰檢測器和填充柱/毛細管柱進樣系統,并配以國標規定的不銹鋼填充柱和毛細管色譜柱,即可做常規檢測又可做微量香味組份分析。
      Waters色譜耗材直接進樣可一次測得14種主要的醇、醛、酯含量,這一方法已在白酒廠得到廣泛應用,并已列為國標GB10781-1998中濃香型和清香型酒的檢測法。
      Waters色譜耗材的污染問題處理
      一、如果流動相“臟”了
      流動相在Waters色譜耗材中的使用量比樣品要廣泛,不停的沖刷Waters色譜耗材,如果流動相變質或者有其他的污染物,那對Waters色譜耗材的污染會比樣品廣泛,Waters色譜耗材對流動相反而是一種凈化,而且在運行梯度時,還會出現鬼峰。
      解決方法:
      1、流動相配置后盡快使用,不超過12小時;
      2、有機相和鹽相混合的流動相,更容易導致鹽的析出,盡量使用在線混合,且在運行梯度時變化速率不宜太快,避免鹽析出;
      3、用專業的經過鈍化處理過的溶劑瓶裝流動相,切忌不能使用塑料瓶,做好密封,在更換流動相的時候同時更換試劑瓶;
      4、水在接觸空氣或者離開制水設備以后會出現變質,現用現制,打開后盡快使用。
      二、樣品組分吸附在Waters色譜耗材的前端
      1、可能是由于樣品在流動相中的溶解度低而沉淀出來的;
      2、樣品中有強保留物質;
      3、樣品或者流動相中與填料表面發生微弱的不可預知的化學反應;
      4、樣品溶劑本身的pH值在Waters色譜耗材的耐受臨界值附近,而且進樣體積較大。
      通常這樣的情況伴隨柱壓升高;或者柱壓正常,一個色譜圖中有些峰形異常,有些峰形正常。
      解決方法:
      1、盡量從根源上解決問題,選擇合適的樣品前處理技術,去除掉強保留物質,獲得更加“干凈”更加成分單一的樣品;
      2、使用Waters色譜耗材,Waters色譜耗材的選擇盡量與分析柱同等填料,同等鍵合方法的Waters色譜耗材,如果使用不同品牌填料、不同裝填工藝的Waters色譜耗材,在分離能力和保護方面可能得不到理想的效果,也不要使用更廣粒徑的Waters色譜耗材,或者裝填較差的Waters色譜耗材會因為它的峰展寬作用而導致分離能力下降。
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